四極質譜計在真空檢漏中的利用
1、小引
檢漏是真空工事中的一項不足道使命，須要斷定漏孔的有無、確定漏孔的地位和標定漏孔的大小。通常采納的檢漏步驟是將氦質譜檢漏儀聯接到真空容器抽氣零碎的前級或高真空一側，用示透氣體噴可能透露的地位，經過檢漏儀的讀數變遷確定是否透露及漏率大小[1]。隨著質譜技能的停滯，四極質譜計用來檢漏越來越預示出其優惠性。四極質譜計比一般檢漏儀有更高的銳敏度、更大的辯白身手，而且存在體積小、分量輕、價錢廉價等諸多長處，將在真空檢漏畛域施展更大的作用。
咱們利用兩臺四極質譜計別離對超高和極高真空零碎繼續了檢漏試驗，獲得了中意的試驗后果。
實際證實，這是一種無比無效的檢漏目的。
2、檢漏原理
設真空容器的體積為V，抽速為S，則容器內壓力P隨工夫的變遷違拗(1)式:
Q值囊括真空零碎漏孔的總漏率和資料出氣等虛漏的總漏率。當示透氣體流入真空容器內并達成失調時，可相近覺得Q與工夫無干，S與壓強無干，解微分方程式(1)失去:
式中：γ=V/S是工夫常數；p0是穩態后t=0時容器中的壓力值。
可見，示透氣體產生的流量將在真空容器內構成分壓力P'，用四極質譜計測量其離子流，能夠斷定是否有漏孔的存在。
用氦氣做為檢透氣體(采納噴吹法)，運用一支規范漏孔經過比對的步驟能夠劃算出漏孔的漏率Q1，用公式(3)劃算[2]；
式中:I0--真空容器氦氣本底離子流，A;
I1--漏孔漏入真空容器的氦氣離子流，A;
Is--一規范漏孔漏入真空容器的氦氣離子流，A;
Qs--規范漏孔漏率，Pa.m3/s;
D--測定或約莫出的漏孔四周氦氣深淺，%。
采納噴吹法時，漏孔四周氦氣深淺無奈正確測定，只能依據教訓約莫。罕用的步驟是，D取1,I1,取檢漏時涌現的最大離子流值，此時用(3)式劃算的漏率僅為約莫值。檢漏的目標是找到并堵住漏孔，無奈準確劃算漏孔漏率并不莫須有檢漏的無效性。
3、檢漏步驟和內中
3.1、四極質譜計作業參數的調節
四極質譜計的作業參數很多，在相反的參數設置下，四極質譜計有相反的的性能。比如，最佳線性、最佳穩固性、最佳銳敏度等。作為檢漏儀器，應使四極質譜計存在較高的銳敏度，在那樣的前提下，可對四極質譜計做如次調整(以瑞士balzers公式生產的QMS422四極質譜計為例)[3]。
1)二次電子加倍器(SEM)電壓取1400V，可適當增大至2500V;
2)發射直流電取1mA，可調節至2mA;
3)辯白率取25(儀器離子源參數，非正常意思的辯白率):
4)負極電壓取100V;
5)聚焦電壓取20V,
其中，發射直流電的普及能夠遠近似線性的幅度普及四極質譜計的銳敏度，是調節四極質譜計銳敏度的重要目的。繼續超高/極高真空零碎檢漏時，為普及四極質譜計的穩固性、減小本身放氣、肅清記憶效應，應答之繼續烘烤，烘烤熱度150℃烘烤工夫12h(可依據須要調整)。
3.2、確定是否有漏孔和漏孔地位
能夠運用兩種步驟斷定真空容器是否有漏孔，即殘氣成份綜合和運用示透氣體檢漏。
經過綜合殘余氣體的質譜圖來確定是否有漏孔的步驟如次:
1)用四極質譜計在1-50amu的品質規模內繼續模仿譜掃描，那末N2,O2兩種氣體的峰高比大概為4:1，而且還存在Ar峰，則零碎有漏;
2)關于取舍性抽氣零碎(對惰性氣體抽速極小)，那末零碎的殘余氣體主峰是Ar，而不是N2，則零碎有漏[4]；
3)關于超高/極高真空零碎，那末N2的譜峰(因為N2和CO的譜峰煩瑣，務必經過N2的圖樣系數N'來劃算N2峰高)高于H2和H2O的譜峰，則零碎有漏。
4)關于通過到底烘烤除氣的非金屬真空安裝，依附大氣中的N2-CO散布特點無奈鑒別出漏孔，這是所以通常器壁在很短工夫內對02存在強烈的抽氣作用，因而在譜圖中看得見O2,，而N2往往被CO所覆蓋。那時可經過品質數為14(N2)和40(Ar')的譜峰來斷定，那末其譜峰很高，則零碎有漏。
運用示透氣體檢漏時，可采納動態和靜態兩種步驟。動態時將開放所有真空容器抽氣零碎，其長處是示透氣體深淺高，便于檢測。開放抽氣零碎后示透氣體本底會有湍急回升的趨向，如涌現跳變回升，則可斷定有漏。動態步驟會招致真空度變壞，輕易造成真空零碎的凈化和焚毀四極質譜計真絲，存在定然的危險。
采納示透氣體靜態檢漏時，步驟如次:
1)選用氦氣作為示透氣體;
2)對真空零碎和四極質譜計的探頭繼續烘烤除氣，升高殘氣成份;
3)用四極質譜計紀錄真空零碎的氦氣本底譜;
4)用氦氣噴槍對信任有漏的各族接頭和密書皮繼續噴氣，用適當的步驟將接頭和密書皮包起來，再不構成較高的氦氣深淺，延續工夫正常為3秒鐘。
5)用四極質譜計測量氦氣離子流，那末離子流絕對于本底有驟然躍居，則可確定此處有漏孔。
3.3、確定漏孔漏率
推遲將規范漏孔接入真空零碎規范漏孔應校準，如檢漏的條件熱度不是230℃，還應答規范漏孔的漏率繼續修改[5]。先測量真空零碎氦氣本底，再用示透氣體短工夫噴吹漏孔，紀錄可能涌現的最大離子流，檢漏結束后再將真空零碎氦氣抽至本底，翻開規范漏孔閥門，穩固5mins后，紀錄氦氣離子流，用公式(3)劃算漏孔漏率(D=1)。
4、試驗后果
先對試驗安裝繼續容易注明，超高真空零碎、極高真空零碎均為高低雙真空室構造，兩室之間裝無限流孔板，真空室別離為球狀和柱形，采納316L資料制作，運用雙級分子泵串聯抽氣(沒有運用高溫泵)，檢漏用四極質譜計為瑞士balzers公式生產的QMS422和QMS200。
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